Metrologia, Qualidade

Laboratório precisa medir característica de produto novo para o qual não há método normalizado disponível. Desenvolve método internamente, com base em literatura científica e experiência técnica. Como provar que o método realmente funciona — que os resultados que produz são confiáveis? É o processo de validação de método.

Conforme item 7.2.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017, a validação é a ‘confirmação, pela exame e fornecimento de evidência objetiva, de que os requisitos específicos para uma aplicação ou uso pretendido foram atendidos’. A norma especifica que métodos não normalizados, modificados, ou desenvolvidos internamente devem ser validados. Métodos normalizados, apenas verificados.

Este guia apresenta o processo completo de validação de método conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017: características de desempenho a avaliar, planejamento, execução, relatório. Inclui exemplos práticos típicos de laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio (RBLE).

TL;DR: Método validado tem sua adequação ao uso pretendido confirmada por evidência objetiva, documentada em relatório de validação. Item 7.2.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 detalha requisitos para validação de métodos não normalizados ou desenvolvidos internamente.

O que é Método validado? Definição Técnica Completa

Conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 item 7.2.2.1, validação é ‘confirmação pela examinação e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para uma aplicação ou uso pretendido foram atendidos’. Operacionalmente, isso significa: demonstrar experimentalmente que o método produz resultados que atendem às necessidades do uso pretendido em termos de exatidão, precisão, linearidade e outras características relevantes.

Distinguir validação de verificação é estrutural. Validação demonstra que o método é adequado para uso pretendido (aplicado a métodos não normalizados, adaptados, ou desenvolvidos). Verificação demonstra que o laboratório consegue aplicar método já validado (aplicada a métodos normalizados). Confundir os termos gera má aplicação de requisitos.

Histórico e Evolução do Conceito de Método validado

Validação de métodos como conceito formal surgiu na química analítica nos anos 1970, particularmente em farmacêutica (Farmacopéias). Foi formalizada em normas laboratoriais via ISO/IEC 17025:1999 e refinada em 2005 e 2017. A versão vigente detém requisitos específicos sobre quais métodos devem ser validados.

Documentos complementares importantes incluem ISO/IEC 17025:2017 item 7.2.2, ISO 21748:2017 (estimativa de incerteza em validação), Eurachem Guide on Method Validation (Eurachem, 2014), e ICH Q2(R1) (Validação de Métodos Analíticos, ICH 2005) para o setor farmacêutico.

Princípios Fundamentais de Método validado

• Demonstração experimental: Validação por evidência experimental, não apenas julgamento teórico.
• Características de desempenho: Avaliar exatidão, precisão, linearidade, robustez, limites de detecção quando aplicáveis.
• Critérios de aceitação predefinidos: Antes de iniciar, definir limites aceitáveis para cada característica.
• Documentação completíssima: Relatório de validação é a evidência objetiva exigida pela norma.
• Revalidação em mudança significativa: Mudança de equipamento, pessoa, padrão, faixa, ou matriz pode exigir revalidação.

Características de Desempenho a Avaliar na Validação

Características avaliadas conforme item 7.2.2.3 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017:

1. Exatidão (accuracy): Concordância entre resultado medido e valor verdadeiro. Avaliada por comparação com material de referência.
2. Precisão (precision): Concordância entre resultados de medições repetidas. Inclui repetibilidade (mesmo operador) e reprodutibilidade (operadores diferentes).
3. Linearidade: Capacidade de produzir resultados proporcionais à quantidade na faixa pretendida.
4. Faixa de medição (range): Faixa onde o método é válido com exatidão e precisão adequadas.
5. Limite de detecção (LD) e quantificação (LQ): Para ensaios químicos especialmente.
6. Especificidade / seletividade: Capacidade de identificar mensurando em meio complexo (matriz).
7. Robustez (ruggedness): Insensibilidade a variações controladas de condições.
8. Incerteza de medição: Orçamento completo da incerteza esperada em aplicação rotineira.

Validação vs Verificação de Método

Aspecto	Validação	Verificação
Aplica-se a	Método não normalizado	Método normalizado
Demonstra	Adequação do método	Capacidade local de aplicar
Esforco	Alto	Baixo a moderado
Inclui	Todas as características relevantes	Características críticas locais
Item 17025	7.2.2	7.2.1

Caso Prático: Validação de Método Desenvolvido para Polimero

Contexto

Laboratório acreditado RBLE desenvolve método para medir umidade em polímero novo. Não há método normalizado para essa matriz específica.

Problema identificado

Validar o método conforme requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 antes de oferecer serviço ao cliente.

Abordagem aplicada

Plano de validação em 6 semanas: (semana 1) definição de características a avaliar e critérios de aceitação; (semanas 2-3) preparação de amostras de teste com umidade conhecida (gravimetria como referência); (semana 4) ensaios de exatidão e linearidade na faixa 0-10%; (semana 5) ensaios de precisão (5 réplicas em 3 níveis, 2 operadores); (semana 6) avaliação de robustez (variação controlada de tempo, temperatura); relatório final com orçamento de incerteza, aprovação pelo gerente técnico, inclusão no inventário de métodos.

Resultado obtido

Método validado e implementado. Auditoria CGCRE seguinte aprovou relatório de validação como exemplar. Serviço oferecido com confiança técnica.

Aprendizado

Validação exige tempo e planejamento, mas é investimento que paga em credibilidade e capacidade comercial. Método bem validado serve por anos.

Erros Comuns em Auditorias CGCRE sobre Método validado

• Validar apenas características convenientes: Ignorar características difíceis (robustez, especificidade) que podem revelar problemas.
• Critérios de aceitação predefinidos vagos: Definir ‘satisfatório’ sem números. Inviabiliza decisão objetiva.
• Confundir validação com verificação: Aplicar válidação completa em método normalizado (desperdício) ou verificação em método não normalizado (inadequado).
• Não revalidar em mudança substantiva: Mudança de equipamento principal, nova faixa, nova matriz exigem revalidação parcial.
• Relatório de validação superficial: Documento sem detalhes suficientes para auditor reproduzir análise. Constatação em auditoria.

Parâmetros de Desempenho e Critérios de Aceitação na Validação

Validar um método conforme a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 (item 7.2.2) significa comprovar, com evidências objetivas, que ele é adequado ao uso pretendido. A escolha de quais parâmetros avaliar depende da natureza do método (qualitativo ou quantitativo) e da finalidade do resultado. Antes de iniciar os ensaios, o laboratório deve definir critérios de aceitação quantitativos para cada parâmetro — sem eles, a validação não tem referência objetiva para concluir aprovação ou reprovação.

Os parâmetros usualmente avaliados em métodos quantitativos são:

• Seletividade: verifica se interferentes da matriz alteram a resposta do analito, geralmente por ensaios com brancos fortificados.
• Linearidade e faixa de trabalho: avaliada por regressão (coeficiente de determinação, análise de resíduos) sobre, no mínimo, cinco níveis de concentração.
• LOD e LOQ: limite de detecção e limite de quantificação, calculados a partir do desvio-padrão do branco ou da relação sinal/ruído.
• Exatidão (tendência): avaliada por recuperação de material de referência certificado ou ensaios de adição/recuperação.
• Precisão: repetitividade e precisão intermediária, expressas em desvio-padrão relativo (RSD).
• Robustez: resistência a variações pequenas e deliberadas (temperatura, pH, lote de reagente).

Para ensaios qualitativos, o foco recai sobre seletividade, LOD e taxas de resultados falso-positivos e falso-negativos. Os critérios de aceitação devem ser ancorados em requisitos regulatórios, normas de referência ou na finalidade do resultado. Cada parâmetro avaliado, com seus dados brutos e tratamento estatístico, deve compor o relatório de validação, que serve de evidência primária durante a avaliação de acreditação pela CGCRE do INMETRO.

Revalidação e Controle Contínuo do Método Validado

A validação não é um evento único: a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 exige que o laboratório mantenha o desempenho do método sob controle ao longo do tempo e o revalide quando ocorrerem mudanças significativas. Um método validado pode deixar de ser adequado se as condições que sustentaram sua validação forem alteradas.

São gatilhos típicos de revalidação (parcial ou total):

1. Mudança de instrumento, princípio de medição ou software de aquisição de dados;
2. Alteração na matriz, na faixa de concentração ou no preparo de amostra;
3. Troca de fornecedor crítico de reagentes, padrões ou colunas;
4. Mudança de instalações, condições ambientais ou de pessoal-chave;
5. Indícios de degradação detectados pelo controle de qualidade interno.

O monitoramento contínuo previsto no item 7.7 da norma é o mecanismo que sinaliza a necessidade de revalidar. Ferramentas como cartas de controle com materiais de referência, amostras-controle e réplicas permitem acompanhar a estabilidade da tendência e da precisão. A participação regular em ensaios de proficiência (item 7.7.2) complementa essa vigilância ao comparar o desempenho do laboratório com seus pares.

Quando uma mudança é planejada, a melhor prática é avaliar previamente seu impacto e definir o escopo da revalidação — nem toda alteração exige revalidar todos os parâmetros; muitas vezes basta reavaliar exatidão e precisão. Toda decisão deve ser documentada na análise crítica de mudanças, demonstrando que o método permanece apto. Negligenciar esse controle é causa frequente de não conformidades, pois compromete a confiabilidade dos resultados emitidos sob o escopo acreditado.

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• Guia Comentado ISO 10012:2003 (SGM) – para a gestão dos sistemas de medição e a confirmação metrológica.

Perguntas Frequentes sobre método validado

Quando devo validar um método?

Sempre que: (a) for método não normalizado (literatura, desenvolvido internamente); (b) for método adaptado de norma com modificações substantivas; (c) houver mudança significativa (equipamento principal, faixa de uso, matriz). Métodos normalizados sem modificação exigem apenas verificação.

Qual a diferença entre validação e verificação?

Validação demonstra ADEQUAÇÃO DO MÉTODO em si (todas as características relevantes). Aplica-se a métodos não normalizados. Verificação demonstra CAPACIDADE LOCAL DE APLICAR método já validado. Aplica-se a métodos normalizados. Esforco e profundidade diferem drasticamente.

Quantos níveis de amostra devo testar?

Pratica recomendada: mínimo 3 níveis (baixo, médio, alto) na faixa de uso. Para cada nível, mínimo 5 réplicas. Para avaliar reprodutibilidade entre operadores, mesma estrutura com 2-3 operadores diferentes. Para linearidade, mínimo 5 níveis distribuidos uniformemente na faixa.

Como definir critérios de aceitação?

Baseados em: (a) requisitos do uso pretendido (especificações do cliente, normas regulamentares); (b) capacidade tecnica realista do método; (c) comparação com métodos similares na literatura. Critérios devem ser numéricos (ex: ‘precisão RSD < 5%’) e definidos ANTES de iniciar a validação.

Relatório de validação tem prazo de validade?

Tecnicamente não, mas exige revisão em mudanças ou anualmente em análise crítica pela direção. Mudança de equipamento principal, mudança substantiva de procedimento, mudança de pessoal autorizado podem exigir revalidação parcial ou total.

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Conclusão

Validação de método é investimento estrutural que sustenta credibilidade técnica de laboratórios brasileiros acreditados pela CGCRE. Planejar adequadamente as características a avaliar, definir critérios numéricos antes de iniciar, documentar exaustivamente, e revalidar em mudanças substantivas são práticas que distinguem operacoes profissionais. Para laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio (RBLE), inventário organizado de métodos com clara distinção entre normalizados (verificados) e não normalizados (validados) demonstra maturidade do sistema de gestão.

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Termos relacionados a este artigo no Glossário Cirius Quality: Método normalizado, Validação de método, Verificação de método.